這些因素都會影響通用型氣相色譜儀的工作
點擊次數(shù)：1316 更新時間：2023-02-21
這些因素都會影響通用型氣相色譜儀的工作。
1、樣品的性質(zhì)
頂空氣體中各組分的含量不僅與自身的揮發(fā)性有關(guān)，還與基體有關(guān)，特別是那些在樣品基體中溶解度高（分配系數(shù)高）的組分，基體效應(yīng)更為顯著。這是氣相色譜儀頂空進樣的一大特點，即頂空氣體的成分與原始樣品的成分不同，這對定量分析有很嚴重的影響。因此，標準品應(yīng)是與樣品相同或相似的基質(zhì)，否則定量分析誤差較大。減少基體影響：鹽析出、加水、調(diào)整pH值、固體粉碎、稀釋等。
2、樣品大小
在頂空氣相色譜中，進樣量由進樣時間或定量管控制，也受溫度和壓力的影響。頂空分析的進樣量沒有什么意義，但進樣量的重現(xiàn)性很重要，即要保證進樣條件的重現(xiàn)，頂空瓶中的樣品量對分析結(jié)果有很大影響，需要根據(jù)樣品系統(tǒng)的性質(zhì)來確定樣品量。
樣品量的重現(xiàn)性：待測組分的分布系數(shù)越?。ㄔ谀Y(jié)相中的溶解度越大），樣品量的波動對結(jié)果的影響越大。在實際分析中，分布系數(shù)一般是未知的，所以有必要保證樣品量的一致性。
樣品瓶的體積：樣品體積的上限是樣品瓶的80%，為了有足夠的頂空體積，一般小于樣品瓶體積的50%。
總之，樣品性質(zhì)、分析目的和方法是決定樣品體積的主要因素。
3、平衡溫度
通用型氣相色譜儀樣品的平衡溫度與蒸氣壓力直接相關(guān)，并影響分布系數(shù)。一般來說，溫度越高，蒸氣壓越高，頂空氣體的濃度越高，分析靈敏度越高。待測組分的沸點越低，對溫度越敏感。從這個角度看，平衡溫度越高，有利于縮短平衡時間。
在實際分析中，在滿足靈敏度的條件下，往往選擇較低的平衡溫度。過高的溫度會引起某些成分（樣品瓶中的空氣）的分解和氧化，還可能引起頂空氣體的壓力過高，特別是有機溶劑（因此應(yīng)選擇高沸點的有機溶劑）。過高的頂空氣體壓力將導(dǎo)致系統(tǒng)的泄漏。
4、平衡時間
平衡時間基本上取決于被測組分分子從樣品基體到氣相色譜儀的擴散速度。擴散速度越快，需要的平衡時間就越短。此外，擴散系數(shù)與分子大小、介質(zhì)粘度和溫度有關(guān)。溫度越高，粘度越低，擴散系數(shù)就越大。因此，提高溫度可以縮短平衡時間?；旌系姆椒?，機械振動混合或電磁混合，可以用來縮短平衡時間。對于分析系數(shù)大的樣品，攪拌的作用不大。
5、樣品瓶
通用型氣相色譜儀頂空樣品瓶應(yīng)具有準確的容積，能承受一定的壓力，密封性好，對樣品無吸附作用?，F(xiàn)在一般采用硼硅酸鹽玻璃制成。樣品瓶的容積一般為10-20mL，容積一般根據(jù)儀器要求和樣品情況確定，液體一般為20mL。儀器因素應(yīng)考慮色譜柱的直徑大小和進樣量。
密封蓋是由塑料或金屬密封墊組成。通常使用一次性的金屬壓蓋。有硅橡膠（耐高溫）、丁基橡膠（價格低）、氟橡膠（慣性好）三種。為了防止樣品成分被壓蓋吸收，現(xiàn)在使用的是襯有聚四氟乙烯或鋁的壓蓋。如有必要，應(yīng)使用空白分析，以確認密封墊中沒有揮發(fā)性物質(zhì)干擾樣品分析。
