通用型氣相色譜儀結構及維護
點擊次數(shù):2085 更新時間:2018-08-29
通用型氣相色譜儀結構及維護
1.進樣隔墊
進樣隔墊一般為硅橡膠材料制成,一般分普通型、型和高溫型三種,普通型為米,不耐高溫,一般在200℃以下使用;型耐溫到300℃;高溫型為綠色,使用溫度高于350℃,色譜柱高使用溫度的400℃。正因為進樣隔墊多為硅橡膠材料制成,其中不避免地含有一些殘留溶劑和/或低分子齊聚物,另外由于汽化室高溫的影響,硅橡膠會發(fā)生部分降解,這些殘留的溶劑和降解產物如果進入色譜柱,就能出現(xiàn)“鬼峰”(即不是樣品本身的峰),從而影響分析。解決的辦法有:一是進行“隔墊吹掃”,二是換進樣隔墊。
一般換進樣隔墊的周期以下面三個條件為準:(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現(xiàn)性差;(3)手動進樣次數(shù)70次,或自動進樣次數(shù)50次以后。
2.玻璃襯管
通用型氣相色譜儀的襯管多為玻璃或石英材料制成,主要分成分流襯管、不分流襯管、填充柱玻璃襯管三種類型。襯管能起到保護色譜柱的作用,在分流/不分流進樣時,不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進入色譜柱。如果這些污染物在襯管內積存量后,就會對分析產生直接影響。比如,它會吸附極性樣品組分而造成峰拖尾,甚峰分裂,還會出現(xiàn)“鬼峰”,因此要保持襯管干凈,注意及時清洗和換。
當以下現(xiàn)象:(1)出現(xiàn)“鬼峰”;(2)保留時間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時,應考慮對襯管進行清洗。清洗的方法和步驟如下:(1)拆下玻璃襯管;(2)取出石英玻璃棉;(3)用浸過溶劑(比如)的紗布清洗襯管內壁。玻璃襯管換時要注意玻璃棉的裝填:裝填量3~6mg,高度5~10mm。要求填充均勻、平整。
3.氣體過濾器
變色硅膠根據(jù)顏色變化來判斷其性能,但分子篩等吸附物的過濾器就不能用肉眼判斷了,所以 定期換,一般3個月?lián)Q或。
由于分流氣路中的分子篩過濾器飽和或受污嚴重,就會出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象,這個時候就 換或過濾器了。的方法是:(1)卸下過濾器,反方向連接于原色譜柱位置。(2)條件:載氣流速40~50ml/min,溫度340℃,時間5h。
4.器
如果說色譜柱是色譜分離的心臟,那么,器就是色譜儀的眼睛。論色譜分離的多么好,若沒有好的器就會“看”不出分離。因此,高靈敏度、高選擇性的器一直是色譜儀發(fā)展的關鍵。目前,GC所使用的器有多種,其中常用的器主要有火焰離子化器(FID)、火焰熱離子器(FTD)、火焰光度器(FPD)、熱導器(TCD)、電子俘獲器(ECD)等。下面對器的日常維護作簡單討論:
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