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如何排除液相色譜儀高壓泵中的氣泡
在進(jìn)行液相色譜儀分析實(shí)驗(yàn)時(shí),流動(dòng)相再進(jìn)入儀器之前, 使用聲波清洗機(jī)進(jìn)行簡(jiǎn)單的除氣泡處理,以對(duì)泵造成損害,對(duì)結(jié)果造成干擾。若在過(guò)程中發(fā)現(xiàn)液相色譜儀恒流泵里有氣泡,須及時(shí)進(jìn)行,高壓液相色譜儀泵中氣泡的方法如下。
(1)先檢查流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶中的溶劑過(guò)濾頭是否阻塞。具體做法:將輸入三通器上的溶劑塑料連接管的卸下,將流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶置于高位,利用壓差使溶液流出。如果溶劑流的很順暢,說(shuō)明溶劑過(guò)濾頭是好的。如果是一滴一滴的流出,則說(shuō)明過(guò)濾頭阻塞,需要聲清洗,復(fù)原。
(2)用堵頭將儀器的高壓液流輸出口封住(將色譜柱連在管路上),在抽液時(shí)將空氣抽入管路內(nèi)。將儀器所配的注器及塑料連接管到放空閥的導(dǎo)管上,逆時(shí)針旋開(kāi)放空閥旋鈕,抽液5-10mL,將泵的流速設(shè)定在每分鐘一毫升的流速。啟動(dòng)泵,觀察塑料連接管的流動(dòng)溶液是否還有氣泡。如沒(méi)有氣泡說(shuō)明從過(guò)濾頭到放空閥這一段已將氣泡。
(3)將泵關(guān)閉,將堵頭從儀器的高壓液流輸出口去掉(將色譜柱從管路上卸掉)使輸出口放空。順時(shí)針關(guān)閉放空閥旋鈕,將泵的流速設(shè)定在3-5mL的流速,將泵內(nèi)的阻尼器和壓力傳感器的氣泡趕出,流出溶液10-15mL將泵關(guān)閉。連接上色譜柱,將流速設(shè)定在每分鐘一毫升,啟動(dòng)泵,觀察壓力及壓力脈動(dòng)。
(4)用水和異丙醇(甲醇)交替沖洗泵的內(nèi)腔,使吸附在內(nèi)墻壁上的氣泡趕出。
(5)應(yīng)用法趕出氣泡:用小堵頭將泵的流動(dòng)相輸出口堵上,將流速設(shè)定在1毫升/分,將柱前壓力升20Mpa左右,將排空閥打開(kāi),重復(fù)2~3。